3339-73-9 3-Phthalimidopropion kislotasy

1.1;2.1. reaksiýa wagtynda reaksiýa suw düşýänçä, temperatura 20 ° C çenli peselýänçä geçirildi, temperatura 2 sagat saklandy, süzgüç süzgüçli, süzgüçli tort bişirmek Gury 240.2 gr ftalik angidrid alanin, HPLC arassalygy 99.1%, hasyl 97,7% boldy.
I-16.1 3- (l, 3-diokso-2,3-dihidro-lH-izoindol-2 ýyl) propano kislotasynyň sintezi, inert atmosferasy bilen arassalanan we saklanýan 3-L 4 boýunly tegelek aşaky çüýşe. azot, 3-aminopropanoik kislotanyň (20 g, 224,48 mmol, 1,00 ekwiwalent) we 1,3 dihidro-2-benzofuran-l, 3-dion (33,28 g, 224,69 mmol, 1,00 ekwiw) sirke kislotasyna ergin goýuldy; (1200 ml).Ondan soň 0 ° C derejesinde birnäçe partiýa kaliý asetat (66,0 g, 672,49 mmol, 3,00 ekwiwalent) goşuldy.Alnan ergin, 3 sagat 80 ° C-da ýag wannasynda garyndy.Alnan garyndy wakuum astynda jemlendi.Soňra reaksiýa 150 ml suw goşulmagy bilen söndürildi.Gaty jisimler süzgüç bilen ýygnaldy.Netijede, ak gaty ýaly 3- (l, 3-diokso-2,3- dihidro-lH-izoindol-2 ýyl) propano kislotasynyň 40 g (81%) netijesi boldy.R /.0,15 (etil asetatda: nebit efir = 1: 1)
Al-alaniniň (5.0 g, 0.056 mol), ftal angidridiň (8,7 g, 0.059 mol) we DMF (20 ml) garyndysy 3 sagadyň dowamynda garyndyda şöhlelendi.Alnan garyndy otag temperaturasyna sowadyldy, buz suwuna (~ 100 ml) guýuldy we sorujylyk bilen süzüldi.Süzgüçli tort yzygiderli suw (15 ml × 3), alkogol (3 ml × 3) we efir (10 ml × 2) bilen yzygiderli ýuwuldy, soň bolsa ak reňkde 2e (9,9 g, 80%) bermek üçin wakuoda guradyldy. gaty.
137.6 6-njy ädim: Izobenzofuran-l, 3-dion (20 g, 135 mmol) we 3-aminopropanoik kislotanyň (12 g, 135 mmol) garyndysy 170 ° C-de 6 sagatda garyndy.2-nji surata serediň. Reaksiýa gutarandan soň, garyndy suw bilen garyndy we DCM (100 ml x 3) bilen çykaryldy.Kombinirlenen organiki gatlaklar suwuk natriý sulfatynyň üstünde guradyldy, süzüldi we ak gaty hökmünde 3- (l, 3-dioksuaindolin-2 ýyl) propano kislotasyny bermek üçin pes basyşda jemlendi.
3-Phthalimidopropanoic kislotasy (4) Ftal angidridiň (0,32 g, 2,2 mmol) we b-alaniniň (0,19 g, 2,2 mmol) garyndysy açyk flakada 2 sagada 150˚C çenli gyzdyryldy.Rt sowadylandan soň H2O (5 ml) goşuldy we CH2Cl2 (2 X 20 ml) reaksiýa garyndysy alyndy.Organiki gatlak Na2SO4-iň üstünde guradyldy, süzüldi we 62% hasylda ak gaty (0,3 g) bermek üçin jemlendi;IR (KBr) 1711, 2954 sm-1;mp 140-141˚C.Önüm indiki ädimde has arassalanmazdan ulanyldy.