57561-39-4 N-Boc-N-metil-aminoetanol

CH2Cl2 (20 ml) 2- (metilamino) etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) erginine Boc2O (1,48 g, 6,79 mmol) goşuldy, soň bolsa otag temperaturasynda 1 sagat garyldy.Reaksiýa ergini şor we CH2Cl2 bilen alyndy.Şeýlelik bilen alnan organiki gatlak MgSO4-de guradyldy we süzüldi.Soňra, süzgüç obýekt birleşmesini (reňksiz ýag, mukdar) almak üçin wakuoda jemlendi;1H NMR (200 MGts, CDCl3) delta 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);massa spektri m / e (otnositel intensiwlik) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
Mysal 38;N1- (3-Fluoro-4- (2- (1- (2- (metilamino) etil)) -1H-imidazol-4 ýyl) tieno - (2-metoksifenil) malonamid (96);1-nji ädim: tert-Butil 2-gidroksietil (metil) karbamat (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2 (metilamino) etanol (5.0 g, 67 mmol) erginine RT-de THF (50 ml) Boc2O (15,7 g, 72 mmol) goşuldy we reaksiýa garyndysy RT-de 4 sagat garyndy.Reaksiýa garyndysy guraklyga jemlenip, 97-nji at birleşmesi indiki ädimde goşmaça arassalanmazdan (11,74 g, 100% hasyl) gönüden-göni ulanyldy.MS (m / z): 176.2 (M + H).
L-2-ni taýýarlamak gidroksietilmetilkarbamat;CH2Cl2 (20 ml) 2- (metilamino) etanol (500 mg, 0,53 ml, 6,66 mmol) erginine BoC2O (1,48 g, 6,79 mmol) goşuldy, soň bolsa otag temperaturasynda 1 sagat garyldy.Reaksiýa ergini şor we CH2Cl2 bilen alyndy.Şeýlelik bilen alnan organiki gatlak MgSO4-de guradyldy we süzüldi.Soňra süzgüç obýekt birleşmesini (reňksiz ýag, mukdar) almak üçin wakuoda jemlendi; 1HNMR (200 MGts, CDCl3) delta 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (lar, 3H) 1.45 (lar, 9H);massa spektri m / e (otnositel intensiwlik) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2- (metilamino) etanol (90,1 g, 1,2 mol) 1,2 L metilen hloridde eritildi we 00C-de garyşanda BoC2O (218 g, 1 mol) ýuwaş-ýuwaşdan goşuldy, soň bolsa 3 sagat otag temperaturasynda.Reaksiýa garyndysy 700 ml doýgun ammiak hloridiniň suwly ergini we 300 ml suw bilen yzygiderli ýuwuldy.Washuwulan garyndy, suwuk natriý sulfat bilen suwsuzlandyryldy we pes basyşda jemlenip, birleşmäni (a) (175 g, 1 mol, 100%) reňksiz ýag hökmünde almak üçin.TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc in Hex) Ce-Mo tegmili1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) bilen şekillendirildi.
90.1 g (1,2 mol) 2- (metilamino) etanol 1,2 L metilen hloridde eritildi, 218 g (1 mol) Boc2O ýuwaş-ýuwaşdan goşuldy, netijede ergin 0C-de garyndy we emele gelen ergin garyndy. otag temperaturasy 3 sagat.Reaksiýa garyndysy 700 ml suwly doýgun ammiak hlorid ergini we 300 ml suw bilen yzygiderli ýuwuldy, suwuk natriý sulfat bilen suwsuzlandyryldy, soňra peseldilen basyşda 175 g (1 mol) akrom ýag birleşmesini almak üçin jemlendi. Bok topary (hasyl: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] Alnan birleşmäniň 90 g (0,514 mol) 1,5 L tetrahidrofuranda, 88,0 g (539 mol) N- gidroksifalimid we 141 g (0,539 mol) trifenilfosfin goşuldy, 106C (0,539 mol) diizopropil azodikarboksilat, 0C-de emele gelen ergini garyşdyranda, ýuwaş-ýuwaşdan goşuldy we netijäniň temperaturasy ýokarlananda 3 sagat garyndy; otag temperaturasyna.Peseldilen basyşda reaksiýa garyndysynyň konsentrasiýasyndan soň, oňa 600 ml izopropileter goşuldy, emele gelen ergin 0C derejesinde 1 sagat garyndy we ak gaty görnüşli trifenilfosfin oksidi süzüldi.Gaty 200 ml izopropiletr bilen ýuwuldy we 0C-e çenli sowadyldy we ilkinji süzgüç bilen ýygnaldy we emele gelen süzgüç, 10-dan 15% -e çenli garyşyk gatnaşygynda XX g we diisopropil gidrazodikarboksilat garyndysyny 198 g almak üçin pes basyşda jemlendi. (hasyl: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)