52558-24-4 (S) -3- (tert-Butiloksikarbonlamino) -2-gidroksipropion kislotasy

. Reaksiýa otag temperaturasynda 9 sagat dowam etdi. Suw fazasy pH 2-e 4 mol / L gidroklor kislotasy bilen sazlandy we diklorometan / metanol bilen çykaryldy (v / v = 5/1, 50 mL × 3) ) we suwuk natriý sulfatynyň üstünde guradyldy. Siňdirmek arkaly süzgüç, pes basyşda jemläň, 15b ady birleşmesi reňksiz ýag hökmünde alyndy (35 g, hasyl: 85 göterim).
Dioksanda S-izoseriniň (4.0 g, 0.038 mol) garyjy erginine: 0 ° C-de H2O (100 ml, 1: 1 v / v) N-metilmorfolin (4,77 ml, 0.043 mol) goşuldy, ondan soň BoC2O (11,28 ml, 0.049 mol) we reaksiýa bir gije otag temperaturasyna ýuwaş-ýuwaşdan gyzmagy bilen garyndy.Soňra glisin (1,0 g, 0.013 mol) goşuldy we reaksiýa 20 minut garyndy.Reaksiýa O0C sowadyldy we aq oturdy.NaHCO3 (75 ml) goşuldy.Suw gatlagy etil asetat (2 x 60 ml) bilen ýuwuldy we soňra NaHSO4 bilen pH 1-e kislotalaşdy.Soňra bu ergin etil asetat (3 x 70 ml) bilen çykaryldy we bu birleşdirilen organiki gatlaklar Na2SO4-de guradyldy, süzüldi we islenýän N-Boc-3-ammo-2 (S) -hidroksi-propano kislotasyny bermek üçin guradyldy. . , 2 H), 2.09 (lar, 1 H), 1.42 (s, 9 H);13C NMR (IOO MHz, CDC13) δ 174.72, 158.17, 82, 71.85, 44.28, 28.45.
N-Boc-3-amino-2 (S) -hidroksi-propion kislotasy;Dioksanda S-izoseriniň (4.0 g, 0.038 mol) garyjy erginine: 0 ° C-de H2O (100 ml, 1: 1 v / v) N-metilmorfolin (4,77 ml, 0.043 mol) goşuldy, ondan soň BoC2O (11,28 ml, 0.049 mol) we reaksiýa bir gije otag temperaturasyna ýuwaş-ýuwaşdan gyzmagy bilen garyndy.Soňra glisin (1,0 g, 0.013 mol) goşuldy we reaksiýa 20 minut garyndy.Reaksiýa 0 ° C çenli sowadyldy we aq oturdy.NaHCO3 (75 ml) goşuldy.Suw gatlagy etil asetat (2 x 60 ml) bilen ýuwuldy we soňra NaHSO4 bilen pH 1-e kislotalaşdy.Soňra bu ergin etil asetat (3 x 70 ml) bilen alyndy we bu birleşdirilen organiki gatlaklar Na2SO4-de guradyldy, süzüldi we islenýän N-Boc-3-amino-2 (5) -hidroksi-propano kislotasyny bermek üçin guradyldy. . , 2 H), 2.09 (lar, 1 H), 1.42 (s, 9 H);13C NMR (100 MGts, CDC13) δ 174.72, 158.17, 82, 71.85, 44.28, 28.45.